Condate Eau - Techniques

Soumis par Alain-Herve Le Gall le mer 23/06/2021 - 11:45

Datation des eaux souterraines par analyse des CFC et du SF6

La datation par analyse des CFCs (chlorofluorocarbones) et du SF6 (hexafluorure de soufre) dès les années 1970 dans un premiers temps pour des études en milieu marin puis dans les études hydrogéologiques. La publication en 1992 du protocole d'analyse et d'un exemple concret par l'USGS (Busemberg et Plummer, 1992) a marqué un tournant dans l'utilisation de cette méthode dans les études hydrogéologiques.

La datation des eaux par les CFC et le SF a été rendue possible :

  • par le suivi des concentrations atmosphériques sur les 50 dernières années (et les reconstitutions historiques) valables à l'échelle de toute l'hémisphère nord
  • leurs caractéristiques chimiques et en particulier leur solubilité dans l’eau
  • l’existence de techniques analytiques permettant la détection et la quantification de ces gaz dans l’eau à de très faibles concentrations (picomole à la femtomole/litre)
  • leur stabilité dans les conditions physico-chimiques normales rencontrées dans l’atmosphère et le milieu souterrain (à l’exception des milieux extrêmement réducteurs)

 

Les eaux souterraines enregistrent la signature atmosphérique  lors de leur recharge et la conservent au cours de leur circulation. L'analyse des traces de CFC et SF6 contenus dans ces eaux permet donc d'estimer une date de recharge, un temps de résidence voire une distribution des temps de résidence.

Les CFC et le SF permettent non seulement de dater les eaux de manière qualitative (l’eau s’est-elle rechargée avant 1950 ou après) mais aussi quantitative sur les 50 dernières années.

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Analyse des gaz dissous

La plateforme dispose de µGC-TCD permettant l'analyse de différents gaz en phase libre ou dissoute.

            He, Ne, H2, Ar, O2, N2, CH4, CO2, N2O, H2S

Les domaines d'application sont divers : chimie, biologie (réactivité), géothermie....

La plateforme s'est également équipé d'un GC-ECD-MS permettant l'analyse des composés volatiles organiques à l'état de traces.

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MIMS

Depuis plusieurs années, les progrès technologiques en chimie analytique ont permis l’émergence de nouveaux instruments et capteurs repoussants de plus en plus les limites en termes de sensibilité, précision, rapidité, mobilité, autonomie, maintenance, etc…

Mims

C’est le cas des MIMS (Membrane Inlet Mass Spectrometer) développés par la plateforme CONDATE-Eau avec la société Hiden Analytical dans le cadre du doctorat d’Eliot Chatton (projet CRITEX).

Grâce à une membrane sélective ainsi qu’à un quadripôle compact et robuste, ces MIMS peuvent extraire et mesurer avec précision en continu sur le terrain une grande variété de gaz dissous de l’eau. L’observation in situ à haute-fréquence de ces traceurs environnementaux nous permet depuis, de développer des applications dans l’hydrologie opérationnelle (diagraphies, essais de traçage, cartographies, suivis haute-fréquence, …) afin de caractériser les hydrosystèmes et notamment :

  • le temps de résidence et l’origine des eaux continentales (vulnérabilité, recharge, mélanges)
  • les échanges entre compartiments hydrologiques (nappe-rivière, nappe-lac, échanges côtiers)
  • le transport de matière dissoute (contaminants) dans les hydrosystèmes (dispersion, diffusion)
  • la réactivité biogéochimique des milieux aquatiques (certains services écosystémiques)
  • les échanges gazeux eau-atmosphère (émissions de gaz à effet de serre) 

 Le MIMS dans le labo mobile prêt pour le terrain...

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Mims Labo

...et pour une balade sur l'eau20170608_123311--Copier-.jpg

Empreinte Moléculaire

Les recherches menées par le LaDAMO (Laboratoire D’Analyse des Matières Organiques) depuis 2013 sont centrées autour de la dynamique, la nature et la réactivité des matières organiques récentes  et passé dans les sédiments, les eaux, les sols et les déchets et ce à l’échelle du laboratoire comme du bassin versant. Pour ce faire, les recherches s’appuient sur deux GC-MS : l’un dédié à l’analyse des lipides et l’autre avec un pyrolyseur, dédié à l’analyse des macromolécules.

G Ochimie Organique Chelle

Ces outils « d’environmental forensics » permettent la détermination des sources de contaminations microbiologiques des eaux, l'identification de l'origine (humaine ou animale) des résidus médicamenteux dans les eaux de surface (ressources et eaux potables), transfert à l'interface sol-rivière des MO dissoutes et particulaires, paléochimie des ambres, incorporation de MO dans les sols via les activités lombriciennes, impact de la composition de la MO sédimentaire sur sa biodégradabilité, impact des pratiques agricoles sur la composition des MO des sols et  développement de l'analyse des nanoplastiques.

Thermochimiolyse

Fortement impliqué dans les structures régionales d'observation (AgrHys) et de dispositifs d’expérimentation de longue durée (EFELE - SOERE PRO), le Groupement d’Interêt Scientifique APIVALE, les infrastructures de recherche OZCAR (observatoires environnementaux) et REGEF-GEOF (réseau d’analystes), les techniques développées par le LaDAMO peuvent aussi être appliquée à des projets d’autres structures comme les collectivités pour la détermination de l'origine de la contamination des eaux en matière organique (cf page prestation).

Denis M., Jeanneau L., Petitjean P., Murzeau A., Liotaud M., Yonnet L. and Gruau G. 2017. New molecular evidence for surface and sub-surface soil erosion controls on the composition of stream DOM during storm events. Biogeosciences, 14, 5039-5051.

Jardé E., Jeanneau L., Harrault L., Quenot E., Solecki O., Petitjean P., Lozach S., Chevé J., Gourmelon M. 2018. Application of a microbial source tracking based on bacterial and chemical markers in headwater and coastal catchments. Science of The Total Environment 610, 55–63.

Leeming R., Ball A., Asholt N. and Nichols P. D. 1996. Using faecal sterols from humans and animals to distinguish faecal pollution in receiving waters. Water Research, 30, 2893-2900.

Les équipements du LAdAMO

Analyse de la fraction lipidique de la matière organique (MO)

Système d’extraction accélérée par solvants DIONEX ASE 200 (ThermoFisher Scientific)

ASE

Responsable scientifique : Emilie JARDE

Responsable technique : Marine LIOTAUD

Principe : Extraction de la fraction lipidique de la MO sous pression (60 bars) et température (100°C), rapide (15-20 minutes pour une extraction), avec un minimum de solvant (une dizaine de mL) et jusqu’à 24 échantillons en une séquence

Objectifs : Extraire efficacement, rapidement et en sécurité, la fraction lipidique soluble dans les solvants organiques

Echantillons traités : matrice solide (sols, sédiments, PRO), de 1 à 40g

Pré-traitements : séchage par lyophilisation et broyage des échantillons, nettoyage des cellules

Résultats obtenus : extraits organiques

 

Multivapor P-12 (Buchi)

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Responsable scientifique : Emilie JARDE

Responsable technique : Marine LIOTAUD

Principe : concentrer des échantillons en diminuant le volume de solvant sous vide et à l'aide d'un bain-marie

Objectifs : évaporation sous vide de solvant pour 12 échantillons en parallèle

Chormatographe en phase gazeuse (GC) couplé à un spectromètre de masse (MS) QP2010 SE (Shimadzu) muni d’un passeur AOC20i (Shimadzu)

GCMS SE

 

Responsable scientifique : Emilie JARDE

Responsable technique : Marine LIOTAUD

Principe : Séparation par GC et détection par MS, quantification par étalonnage interne

Objectifs : Analyser la fraction lipidique de la MO en mode SIM ou fullscan, rechercher des marqueurs moléculaires permettant de remonter à la source de cette MO

Echantillons traités : eaux, sols, sédiments, PRO

Pré-traitements : extraction de la MO par ASE ou SPE

Résultats obtenus : chromatogrammes

Analyse de la fraction insoluble de la matière organique

Chromatographe en phase gazeuse (GC) couplé à un spectromètre de masse (MS) QP2010 Plus (Shimadzu) muni d’un pyrolyseur Microfurmace PZ-2020D (Frontier Lab)
PyGCMS

Responsable scientifique : Laurent JEANNEAU

Responsable technique : Marine LIOTAUD

Principe : Pyrolyse et THM (Thermally assisted Hydrolysis and Methylation) – GCMS 

Objectifs : fournir une empreinte moléculaire de la structure macromoléculaire des échantillons analysés

Echantillons traités : sols, solutions de sols, ambres, plastiques

Pré-traitements : séchage par lyophilisation et broyage des échantillons

Résultats obtenus : pyrogrammes

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